Nanoporöse Materialien

Nanoporöse Materialien

Rastertunnelelektronenmikroskopische (REM) Aufnahme von nanoporösem Aluminiumoxid, das durch elektrochemisches, anodisches Ätzen hergestellt wurde. Die Poren haben Durchmesser im Bereich von ca. 50 nm und Abstände zueinander von ca. 100 nm.
Rastertunnelelektronenmikroskopische (REM) Aufnahme von nanoporösem Aluminiumoxid, das durch elektrochemisches, anodisches Ätzen hergestellt wurde. Die Poren haben Durchmesser im Bereich von ca. 50 nm und Abstände zueinander von ca. 100 nm.

Nanoporöse Materialien können schwammartige Porengefäße besitzen (z.B. Vycorglas) oder zylindrisch geformte, parallele Poren mit (1.) zweidimensional hexagonaler Struktur (z.B. nanoporöses Silizium oder Aluminiumoxid) oder (2.) zweidimensional statistischer Verteilung (z.B. ionenspurgeätzes Polycarbonat).
Solche wohldefinierten nanoporösen Proben eignen sich hervorragend um dort Materialien einzusperren und deren Struktur und Dynamik zu untersuchen.

Eine mögliches Füllmaterial ist zum Beispiel ein Diblock-Copolymer, welches im freien Bulkzustand selbstorganisierte Strukturen ausbilden kann (Mikrophasenseparation). Dies geschieht aufgrund der Entmischung beider Blöcke, wobei die kovalente Bindung der Blöcke eine makroskopische Entmischung verhindert. Dadurch werden spezifische Strukturen im Nanometerbereich ausgebildet. In einem Porensystem mit vergleichbarem Durchmesser wird die Strukturbildung stark beeinflusst und es können mitunter neue Strukturen auftreten.

Strukturen auf Nanometerskala können mit Kleinwinkelstreumethoden (Kleinwinkelröntgenstreuung (SAXS) oder Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS)) untersucht werden. Bei der SAXS werden die Elektronen der Probe durch die einfallende Röntgenwelle zu erzwungenen Schwingungen angeregt. Die gestreuten Kugelwellen interferieren alle miteinander und diese Intensität wird dann mit einem Detektor erfasst. Die resultierenden Streubilder werden dann mit angepassten Analysemethoden ausgewertet. Im Falle der hochgradig orientierten Nanoporen dient ein spezieller Probenhalter dazu die Proben genauestens zu orientieren. Er bietet auch die Möglichkeit die Proben bei verschiedenen Temperaturen (zwischen 400°C und -160°C) zu messen, so dass die Strukturbildung temperaturabhängig und zeitabhängig untersucht werden kann.

Schematische Darstellung der Streugeometrie: die einfallende ebene Welle mit Wellenvektor k0= 2π/λ regt die Elektronen der Probe zu Dipolschwingungen an, die wiederum Kugelwellen emittieren. Im Falle elastischer Streuung gilt |k’| = |k0|. Der Streuvektor q ist definiert als q := k’ – k0 wodurch q = |q| = 4πsin(q)/λ gilt.

Streukurve einer Messung an nanoporösem Aluminiumoxid mit angepasster Modellfunktion. Aus den Fitparametern erhält man den mittleren Porenabstand, den mittleren Porendurchmesser, sowie seine Verteilungsbreite und weitere wichtige Größen.