DSC

Dynamische Differenzkalorimetrie

Glasübergang von Dimethylsiloxan
Glasübergang von Dimethylsiloxan

Mit der DSC ( Differential Scanning Calorimetry)- Methode werden Wärmestromdifferenzen zwischen einer Probe und der Vergleichsprobe gemessen. Dabei werden beide Proben (Probe und Vergleichsprobe= Referenz) einem vorgegebenem Temperatur-Zeitprogramm unterworfen.

In unserer Arbeitsgruppe haben wir die Möglichkeit mit der DSC Q-1000 ( TA Instruments) „normale“ DSC-Messungen sowie Temperatur-Modulierte DSC-Messungen durchzuführen.

Grundprinzip:

Im Inneren des Ofens sind auf einer wärmeleitenden Scheibe symmetrisch zum Mittelpunkt der Tiegel mit der Probe und die Referenz, ein leerer Tiegel, positioniert. Haben Probe und Referenz das gleiche thermische Verhalten, so sind die Wärmeströme vom Ofen zur Probe und Referenz betragsmäßig gleich. Es ist also keine Wärmestromdifferenz messbar. Verändert sich die Probe nun (z.B. durch Umwandlung, Schmelzen, Verdampfen usw.), entsteht eine Wärmestromdifferenz, welche gemessen wird.

Schmelzpeak von PET (Polyethylenterephthalat)
Schmelzpeak von PET (Polyethylenterephthalat)

Temperatur-Modulierte DSC (MDSC):

Der Unterschied zur „normalen“ DSC ist, dass einer linearen Heizrate zusätzlich eine sinusförmige Modulation überlagert wird. Der resultierende Temperaturverlauf besitzt aber immer noch die gleiche mittlere Steigung. Reversible können von irreversiblen Vorgängen getrennt werden. Beide Signale können aus der Messkurve herausgerechnet werden.

Die Vorteile der MDSC sind: gleichzeitige Messung der Wärmekapazität; erhöhte Empfindlichkeit; bessere Auflösung eng benachbarter oder überlappender Vorgänge.

Anwendung:

  • Bestimmung von Schmelz- und Glasübergangstemperaturen (bes. für Kunststoffe)
  • Kinetische Betrachtungen chem. Reaktionen
  • Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität
  • Bestimmung der Reinheit von Substanzen aufgrund der durch Verunreinigungen auftretenden Schmelzpunktserniedrigung

Bei Fragen wenden Sie sich bitte an Herrn