Röntgenreflektometrie

Röntgenreflektometrie / -diffraktometrie

Bruker D8 Advance, Serie II

  • Cu-Anode (lambda = 0,154 nm)
  • Betriebsspannung 40 kV/ 40 mA
  • Winkelbereich: 2t = -3° – 165°

Probenhaltersysteme für:

  • Flüssige Proben
  • Feste Proben
  • Pulverproben

Detektorsysteme:

  • PSD Vantec-1
  • Szintillationszähler

Das Gerät wird derzeit ausschließlich als Reflektometer genutzt.

Reflektometrie an flüssigen Proben

Röntgenreflektometrie ist ein Verfahren um die Struktur von dünnen Filmen und Grenzflächen zu charakterisieren (Dicken von 1 – 150 nm). Diese Technik kann auch für die Flüssig/Gas-Grenzfläche angewandt werden. Interessant sind vor allem Tenside, Polymere oder Biomoleküle von denen Monolagen auf einem Wassersubstrat aufgebracht werden. Entstehende Schichtdicken und –rauigkeiten können so leicht bestimmt werden. Dafür ist ein spezieller Aufbau nötig um die i.A. horizontale Grenzfläche zu untersuchen. Dabei müssen Punkte wie Verdampfung oder Umgebungsvibrationen beachtet werden.

Links: Schematischer Aufbau des Flüssigkeitsprobenhalters. Rechts: Typische Reflexionskurve für eine Wasseroberfläche mit einer Rauigkeit von 0,3 nm. RF ist die Fresnel-Reflektivität.
Links: Schematischer Aufbau des Flüssigkeitsprobenhalters. Rechts: Typische Reflexionskurve für eine Wasseroberfläche mit einer Rauigkeit von 0,3 nm. RF ist die Fresnel-Reflektivität.

Unser Aufbau ist mit einem Kibron µtrough Langmuirsystem ausgestattet. Eine Reflexionsmessung kann für einen eingestellten Oberflächendruck Π auf einer Wasseroberfläche durchgeführt werden. Für jeden Glanzwinkel 2θ werden mit dem Vantec-1-Detektor Reflexionspeaks aufgenommen, die zur Datenauswertung untergrundkorrigiert und integriert werden. Eine typische Reflexionskurve wird so sukzessiv zusammengesetzt.

Links: Reflexionsdaten von dem Diblock Copolymer Polyvinylferrocen-b-Poly-2-Vinylpyridin als Monolayer auf Wasser (Π ca. 40 mN/m). Rechts: An die Reflexionsdaten angepasste Streulängendichtenprofile. Die Farben entsprechen gleichen Molekulargewichten.
Links: Reflexionsdaten von dem Diblock Copolymer Polyvinylferrocen-b-Poly-2-Vinylpyridin als Monolayer auf Wasser (Π ca. 40 mN/m). Rechts: An die Reflexionsdaten angepasste Streulängendichtenprofile. Die Farben entsprechen gleichen Molekulargewichten.

Reflektometrie an festen Proben

Auf einem Feststoffprobenhalter mit Schneidensystem können Schichtsysteme auf Feststoffsubstraten untersucht werden. Es wird dafür ein Szintillationszähler genutzt.

Zur Herstellung der dafür notwendigen dünnen Filme eines Stoffes wird ein gruppeneigener Spincoater (Laurell WS-400BX-6NPP/Lite) verwendet.

Bei Fragen wenden Sie sich bitte an Herrn